Pieni, pyöreä, puristettu mysteeri

Tutkijat tekivät projektin kuluessa töitä saadakseen hiilinitridijauheesta (carbon nitride, CN) kiinteän, koossa pysyvän kappaleen, jota hyödynnetään ohutpinnoitteiden valmistamisessa.  Materiaali, hiilen ja typen yhdistelmä, oli tutkijoille täysin uusi ja eksoottinen – mysteeri. Projektin aikana materiaalista opittiin paljon.

”Tuntui tosi hyvältä, kun lopulta onnistuimme hyvälaatuisen koekappaleen tuottamisessa."

Tutkimusprojektissa koekappaleita valmistettiin joko pelkästään hyvin hienosta CN-jauheesta tai jauheesta, joka oli yhdistelmä CN:ää ja jotain muuta ainetta, kuten teflonia tai boorin yhdisteitä. Teflonin ja CN:n yhdistelmässä lopputuotteeseen saadaan teflonin hyvät kitkaominaisuudet ja hiilinitridin kestävyys. CN-jauheen ja boorin yhdisteet muodostavat puolestaan pinnoitusprosessissa yhdisteitä, joilla on poikkeuksellisen korkea kovuus. Tällaiset pinnoitteet voisivat kestää kulutusta paremmin.

Tutkijat huomasivat, että lopputulokseen vaikuttaa se, mitä tehdään sekä ennen koetta että kokeen aikana.

”Ennen kiinteäksi kappaleeksi puristamista jauheen sekoittaminen ja kuivaaminen osoittautuvat tärkeimmiksi toimenpiteiksi. Sekoitusmenetelmistä kuulamyllytys oli paras menetelmä sekä puhtaalle CN-jauheelle että seosjauheelle, joka ilman huolellista sekoittamista jäi hyvin epätasaiseksi”, kertoo tohtorikoulutettava Juho Lotta, joka tekee väitöskirjaa materiaalitekniikan laitoksella professori Simo-Pekka Hannulan tutkimusryhmässä.

Myös seoksen kuivaaminen oli tärkeää, koska CN-jauhe imee kosteutta herkästi. Kiinteytysprosessia tutkittaessa havaittiin, että lopputuloksen laatuun vaikutti eniten lämpötila: liian korkeassa lämpötilassa koekappale hajosi kemiallisesti ja liian matalassa se ei kiinteytynyt kunnolla. Myös paine ja aika vaikutti kiinteytymiseen.  

Tutkimuksessa käytettiin SPS-laitetta (spark plasma sintering), joka hyödyntää jauheen kiinteyttämisessä voimakasta sähkövirtaa.

Valmis koekappale ei kestä vettä

Puristuksen jälkeen koekappaletta pystyi hiomaan kuivahionnalla ja saamaan sille tasaisen pinnan. Koekappale hajoaa helposti, kun se joutuu kosketuksiin kosteuden kanssa, joten sen joutumista tekemisiin veden kanssa piti varoa. Tiiveyden ja mikrorakenteen tutkimiseksi valmiit koekappaleet karakterisoitiin muun muassa pyyhkäisyelektronimikroskoopilla.

”Projekti oli haasteellinen, koska muun muassa näytteen valmistus oli hyvin hankalaa. Myös CN oli meille aivan uudenlainen materiaali, joka poikkesi huomattavasti aikaisemmin tutkimistamme metallisista ja keraamisista jauheista. Projektin aikana opimme paljon sekä tutkituista materiaaleista että käytetystä SPS-laitteistosta.  Saatua tietoa voimme hyödyntää tutkiessamme muitakin materiaaleja”, Lotta kertoo.

”Tuntui tosi hyvältä, kun lopulta onnistuimme hyvälaatuisen koekappaleen tuottamisessa. Se tapahtui odottamatta, sen jälkeen kun tietyt jauheen esikäsittelyyn ja prosessointiin liittyvät tekijät saatiin optimoitua”, muistelee Juho Lotta ja toteaa projektin olleen mielenkiintoinen ja onnistunut.  

Samalla lailla kuin hiili on grafiittisessa muodossa haurasta ja timanttina kovaa, CN ei ole kovaa grafiittisessa muodossa vaan vasta pinnoitusprosessissa sen rakenteesta saadaan haluttu.

Tutkimus kuului PM Products with New Material and Processing Solutions -tutkimusprojektiin, joka oli osa Demanding Applications – DEMAPP -ohjelmaa. Se oli puolestaan Strategisen huippuosaamisen keskittymän FIMECCin tutkimusohjelma vuosille 2009-2014. Partnereina projektissa olivat VTT, Metso, Wärtsilä ja Carbodeon.  Projektissa käytetty CN-jauhe oli Carbodeonin syntetisoimaa. Materiaalitekniikan laitokselta DEMAPP-tutkimusohjelmassa olivat mukana professori Simo-Pekka Hannulan, Jari Koskisen ja Pekka Taskisen tutkimusryhmät.